Параллельно с этим определяли содержание грубого муллита по методу плавиковой кислоты и устанавливали средний размер зерен этого изолированного муллита. Таким образом, упрочнение образцов при повышении температуры обжига основано на образовании «войлока» из кристаллов муллита средней крупности (примерно длиной 10 мк). При обжиге кислой гроссальмеродской глины (20% А1203) рядом с муллитом образуется также много кристобалита, а затем при дальнейшем подъеме температуры ее обжига увеличивается количество стекловидной фазы и муллита и размеры кристаллов. Для роста кристаллов и связанного с этим упрочнения крупнозернистого каолина требуется столь большое время, что оно не укладывается в период измерения скручивания, между тем как у пластичной гроссальмеродской глины оно происходит в течение испытания, вследствие чего получаются своеобразные кривые скручивания.
Для выяснения скорости упрочнения каолина вследствие роста зерен муллита была определена связь между временем и скоростью скручивания при 1300° у образца, предварительно обожженного при 900° в течение 2 час. и быстро нагретого до 1300°. Такой образец при 1300° вначале очень мягок соответственно с высоким значением скорости скручивания, которое можно определить на основе экстраполяции и по кривой для 900°, однако затем образец заметно упрочняется.
В течение 2 час. изменение структуры еще не заканчивалось. Следует отметить снижение значения tl0 при слишком высокой температуре обжига.
Исследование под микроскопом высо-кообожженных образцов обнаруживает не взаимосвязанные в виде войлока кристаллы, а лишь изолированные, могущие течь вместе со стекловидной фазой. Это видно на микрофотографиях обожженного при 1400 и 1500° фарфора из амбергского каолина.
Достойно внимания, что в обоих случаях оптимальный размер кристаллов муллита около 10 мк. Согласно диаграмме состояний системы щелочь — глинозем-кремнезем (И. Ф. Шерер и Н. Л. Бовен), стекловидная фаза у огнеупоров содержит примерно 85% Si02, 9% А1203, 6% щелочей.
Был изготовлен образец из такой шихты.
Совершенно понятно, что огнеупоры с такой стекловидной фазой начинают течь, когда повреждается кристаллическая сетка.
Полученные результаты представляют многосторонний интерес. Главное состоит в том, что размягчение огнеупора при скручивании или под давлением явно зависит от температуры его обжига, причем существует оптимум, и наибольшее значение здесь имеет состояние взаимосвязанного войлока из кристаллов.